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萃取谷物中的農(nóng)藥殘留
  • 發(fā)布日期:2017-08-14      瀏覽次數(shù):2404
    • 參照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 19649-2005,標(biāo)準(zhǔn)適用對(duì)象為:大米、小米、黑米、玉米、大麥、小麥、燕麥等糧谷
      中405種有機(jī)磷、有機(jī)氯、氯化除草劑、殺蟲劑等農(nóng)藥殘留量的測(cè)定。
      樣品采用加速溶劑萃取技術(shù)提取,固相萃取柱凈化,GC/MS或LC-MS/MS進(jìn)行檢測(cè)。
      多種農(nóng)藥殘留的萃取[8]
      樣品準(zhǔn)備
      按GB5491扦取的糧谷樣品經(jīng)粉碎機(jī)粉碎,過20目篩,混勻、密封,作為試樣,標(biāo)明標(biāo)記,在常溫下保存。
      稱取10克試樣(至0.01克)與10克硅藻土混合,移入到預(yù)先放好過濾膜的ASE.34 mL萃取池中。
      ASE.萃取條件
      萃取池體積:34 mL
      萃取溶劑 :乙腈(色譜純)
      壓力:1500 psi
      溫度:80 ℃
      靜態(tài)萃取時(shí)間:3分鐘
      靜態(tài)循環(huán)次數(shù):2次
      沖洗體積: 60%
      吹掃時(shí)間: 100 s

      提取液經(jīng)固相萃取柱(根據(jù)檢測(cè)需要分別過Envi-18柱(GC/MS),或過鋁柱(LC-MS/MS),乙腈淋洗)凈化,濃縮至1 mL,在Envi-Carb柱中加入2cm無水硫酸鈉,用乙腈+甲苯(3+1)洗脫農(nóng)藥,根據(jù)檢測(cè)要求用正己烷(GC/MS檢測(cè))或乙腈+水(3+2)(LC/MS/MS檢測(cè))交換溶劑定容,分別進(jìn)入GC/MS或LC-MS/MS檢測(cè)。

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